第 3 0 卷 第3 期2 0 1 3 年 3 月精FINE 细化工Vol ． 3 0 ， No． 3Mar．2 0 1 3精细化工中间体收稿日期：2012 － 12 － 12；定用日 期：2013 － 01 － 25基金项目 ： 江苏快达农化股份有限公司院士工作站资助项目 （ ） ；碳纳米材料四川省青年科技创新研究团队专项（ ）作者简介： 马昌鹏（ 1988 － ） ，男，硕士研究生。 联系人： 李鸿波（ 1973 － ） ，男，教授，电话：，E － mail： li － @ 163． com。除草剂甲基二磺隆的合成马昌鹏1，韩邦友2，钱圣利2，李梅芳；2． 江苏快达农化股份有限公司，江苏 南通2，开永茂1，李鸿波1*（ 1． 西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳）摘要： 该文以对甲苯腈为原料，经氯磺化 － 氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体 2-甲氧羰基- 5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺（ Ⅵ） ，Ⅵ再与 4，6-二甲氧基- 2-（ 苯氧基羰基） 氨基嘧啶反应得到目 标产物甲基二磺隆（ Ⅶ） ，6 步反应总收率 33. 3% ，产物及中间体经 IR、1HNMR、MS 确证结构。
与文献合成工艺比较， 该法具有原料易得，操作简便，收率高等优点。关键词： 甲基二磺隆；2-甲 氧羰基- 5-甲 磺酰氨基甲 基苯磺酰胺；2-［ （ 4，6-二甲 氧基嘧啶- 2-氨基羰基） 氨基磺酰基］ -α-（ 甲基磺酰氨基） 对甲苯甲酸甲酯；精细化工中间体中图分类号：TQ457． 2文献标识码：A文章编号：1003 － 5214（ 2013） 03 － 0353 － of - Chang-peng1，HAN Bang-you2，QIAN Sheng-li2，LI Mei-fang2，KAI Yong-mao1，LI Hong-bo1*（ 1． of and ， of and ， ，，China；2． Co． ，Ltd． ， ，，China）： In this paper， the key of 2-- 5-ethyl- （Ⅵ ） was from p- via -，， ， ． ， - （Ⅶ ）． The total yield of the six steps was 33. 3% ． The of the were by IR，1HNMR and MS． with the Ⅵand 4， 6-- 2-（ ），this route is by cost-， and high yield， out a for ．：-；2-- 5-ide； 2-［ （4， 6-- 2-） ］ -α-（ ） -p- acid ester；fine ion items： by of Co． ， Ltd．（ ） and Youth Team of for （ ）甲基二磺隆（ -，7） ， 又名甲磺胺磺隆， 化学名 2-［ （ 4， 6-二甲 氧基嘧啶- 2-氨基羰基） 氨基磺酰基］ -α-（ 甲基磺酰氨基） 对甲苯甲酸甲酯，是由德国拜耳公司 2002 年开发的新型磺酰脲类除草剂，可有效抑制乙酰乳酸合酶的合成，杂草叶片吸收药剂后即停止生长、 逐渐枯萎。 甲基二磺隆在土壤中残效期短，不影响下茬作物生长［1 － 2］， 具有高效、广谱、环境友好等特点， 其销售额每年均保持着高速增长（ 年均增长率超过 100% ）［3 － 4］， 因此， 有关它的合成研究也受到了社会各界的高度关注。